主要附件及配置 |
1. 标配热流型DSC 传感器 2.温度及热焓校正标样:1 套8 种,标样温度范围:室温...1500℃ 3. 比热标样:带品级证书, 蓝宝石园片:直径5.2mm, 厚0.25, 0.5, 0.75, 1.0 mm各一片 4.真空泵,OTS除氧装置
样品要求: 1)样品需与坩埚底部接触良好,接触越好热电偶测温越准;样品越薄越好。但是有的样品发生相变或析出相热量变化小,需要增加厚度来增大样品量,或者提高升温速率,增强DSC信号。 2)参考样品质量:熔点测试:50mg;相变点:100mg;析出相:150mg。 3)块体样品: 尺寸:底面圆形,直径≤4mm,底面多边形,对角线≤4mm;厚度:熔点测试:0.5-1.5mm,相变测试:1-0.5mm 表面:氧化皮彻底去除,下底面尽量平,超声清洗样品表面油污或杂质。 建议准备2个平行样品。 4)粉末样品:样品用量一般在10mg,送样最好在100mg(样品密度小很轻的需提前联系)。 5)比热样品:只能是片状,尺寸:底面圆形,直径≤4mm,底面多边形,对角线≤4mm;高:≤1mm。应至少50mg,比热测试过程中不发生重量变化。 6)需要对比的样品重量差异应尽量小。 7)待测样品不含单质硫、卤素、磷等腐蚀性物质,样品不能渗透、腐蚀Al2O3和Pt。 8)待测样品尤其是金属样品在测试温度范围内不可产生金属蒸汽(尤其是低熔点金属,如Pb、Zn、Sn、Hg、Li、Na、K等),不确定时提前沟通。如有金属蒸气挥发,可考虑使用同步热分析的DTA支架。 9)DSC支架使用Pt热电偶,样品中不能含有还原性物质(如C、有机物、H2、CO等),碱金属的氢氧化物,碱金属的碳酸盐、硫酸盐、氰化物等。 10)不接收产生有毒有害气体的样品及易燃、易爆性样品。 11)如果测试过程中反应剧烈,会出现发泡膨胀等现象,需提前说明,可适当减少样品量。 12)对于隐瞒样品信息而造成设备故障或损坏的,要求用户或用户课题组承担相应的维修费和误工费。
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