厚度小于1mm 的截面样品在进行电解抛光或电解腐蚀时,如何避免边部腐蚀？

厚度小于1mm的截面样品在进行电解抛光或电解腐蚀时,如何避免边部腐蚀？这篇专利可能会给你提供一个好的方法！

刘兆月, 忻方海，等.一种金属带材厚度端面的电解方法和应用[P]. CN118225825B,2024-08-16.

[背景与问题]

因自身原理,电解法容易在试样边缘和尖端处形成较高的电场浓度,导致局部区域电流密度增加,进而引起局部过度腐蚀现象。该现象对于制备表面或者面积较大的试样不构成显著影响,但是对于金属带材厚度端面的影响较大,这是因为带材的厚度尺寸一般较小,边部的过度腐蚀将导致该区域组织或析出相等信息大量丢失,因而无法全面、有效表征材料特性。已发表的文献和专利中,一般的解决方式是进行镶嵌,但会存在一些问题,首先是镶嵌后试样难以取出,操作麻烦、引起污染甚至损伤试样;其次,镶嵌料内部存在缝隙，边缘仍有可能腐蚀,同时后续观测时容易造成电镜的污染:另外,还可能因镶嵌试样过大,导致分析困难等问题。

[方法摘要]

本发明公开了一种金属带材厚度端面的电解方法和应用,涉及金属带材分析技术领域。方法包括:通过夹具覆盖金属带材的轧制面,以使金属带材的待观测厚度端面与夹具的端面位于同一平面上;对所述金属带材的待观测厚度端面进行磨抛和清洗;将金属带材与电解设备进行导电处理,对所述金属带材的待观测厚度端面进行电解抛光或电解腐蚀。应用为:所述金属带材厚度端面的电解方法,用于金属带材厚度端面的分析。本发明通过夹具对待测金属带材的边部进行保护,有效获得了试样原始边部区域组织织构及第二相等微观信息,且方法简单可行。

[技术关键点]

本发明实施例提供的一种金属带材厚度端面的电解方法,包括:

步骤1:如果金属带材表面带有绝缘层或涂层,需去除绝缘层或涂层。

步骤2:对金属带材试样进行夹持固定（金属夹具，两侧外形规则且尺寸大于待处理样品）,使待观测厚度端面与夹具的厚度端面在同一平面上。

该步骤解决在电解制样过程中,因边缘电流密度过大引起的金属带材待观测厚度端面的边部位置过度腐蚀,导致局部区域组织织构及第二相等信息大量丢失的问题。对试样进行夹持固定的夹持材料应为金属或其他耐磨且具有一定塑性和强度的材料,能保证在2000目以下砂纸研磨时不发生显著的形状改变或断裂,且能够进行加工如切割、钻孔等。选取适当的固定工具如螺钉和螺母,能够保证在研磨和加工时有效保护材料且易于拆卸。

步骤3:对固定后的待观测厚度端面进行机械磨抛处理。磨抛方式为常规的金相制备方法，根据样品特点应采取合适的参数。

步骤4:磨抛完成后对含固定夹具的金属带材试样进行充分清洗。

经过步骤3和步骤4,对夹持固定后的金属带材试样进行机械磨抛和彻底清洗,完成时待观测端面应裸露出新鲜光亮的金属表面,无明显划痕和氧化污染痕迹,确保后续电解处理能够获得符合观测要求的表面。

步骤5:对含固定夹具的试样待观测端面与电解设备电极之间进行导电处理。导电处理比较关键，如无此步骤，样品无法获得预期的电流或电压值，无法开展电解操作。导电处理示意图为：

图示说明：1-电解装置电极，2-导电片，3-夹具，4-试样，5-固定用螺丝螺母，6-面罩电解液出口，7-电解液。

步骤6:对含固定夹具的试样的待观测端面进行电解抛光或电解腐蚀,完成后清洗、拆卸夹具并清洗干燥处理。电解处理时,采用恒电压或者恒电流法进行电解抛光或腐蚀,电流或电压应稳定的达到预期值,即金属带材试样、电解液及电解设备电极即主机之间具有良好的导电性。

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